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檢測食品的步驟
食品檢驗的樣品都需要經過處理加工和制備,很多都不能直接用于檢驗的使用,下面簡介一下樣品的前處理方法和程序。
首先明確的是食品分析的一般程序為:樣品的采集、制備和保存,樣品的預處理、成分分析、分析數據處理及分析報告的撰寫。
那么什么是樣品的采集呢?所謂采樣就是從整批產品中抽取一定量具有代表性樣品的過程。一. 采樣的目的意義,正確采樣,必須遵守兩個原則:第-一,采集的樣品要均勻,有代表性,能反應全部被測食品的組份,質量和衛(wèi)生狀況;第二,采樣過程中要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質。
其次食品采樣檢驗的目的在于檢驗式樣感官性質上有無變化,食品的一般成分有無缺陷,加入的添加劑等外來物質是否符合國家的標準,食品的成分有無攙假現象,食品在生產運輸和儲藏過程中有無重金屬,有害物質和各種微生物的污染以及有無變化和腐-敗現象。由于我們分析檢驗時采樣很多,其檢驗結果又要代表整箱或整批食品的結果。所以樣品的采集是我們檢驗分析中的重要環(huán)節(jié)的第-一步,采取的樣品必須代表全部被檢測的物質,否則以后樣品處理及檢測計算結果無論如何嚴格準確也是沒有任何價值。下面我們分別介紹對各種樣品取樣數量。所謂采樣就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的樣品。
因為食品本身含有如蛋白質、脂肪、糖類等,對分析測定產生干擾,所以在分析測定之前要對樣品處理,這樣可去除干擾物質,同時使被測物達到濃縮的目的。樣品的處理要根據被測物的理化性質以及樣品的特點。常用下列幾種方法。
1.蒸餾法①常壓蒸餾②減壓蒸餾③水蒸汽蒸餾④分餾⑤掃集共蒸餾法
2.溶劑提取法①溶劑分層法②浸泡法③鹽析
3.有機物破壞法①干法灰化 避免測定物質的散失,加堿或酸②濕法消化
4磺化法 5色層分離法
樣品的制備與保存:樣品制備的目的,在于保證樣品十分均勻,使我們在分析時候,取任何部分都能代表全部被測物質的成分,根據被測物的性質和檢測要求,制備方法有下面幾種
1.樣品的制備方法:切細或攪碎 (固體樣品);研磨或用搗碎機對于帶核、帶骨頭的樣品,在制備前應該先取核、取骨、取皮,目前一般都用高速組織搗碎機進行樣品的制備。搖動或攪拌(液體樣品,漿體,懸浮液體)(用玻璃棒、電動攪拌器、電磁攪拌)
2 保存:采取的樣品,為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其它待測成分含量的變化,應在短時間內進行分析,盡量做到當天樣品當天分析。樣品在保存過程中可能會有以下幾種變化:①吸水或失水②霉變③細菌樣品在保存時有幾種變化(可能發(fā)生的變化)
a)霉變:特別是到新鮮的植物性樣品,易發(fā)生霉變,當組織有損壞時更易發(fā)生褐變,因為組織受傷時,氧化酶發(fā)生作用,變成褐色,對于組織受傷的樣品不易保存,應盡快分析。
b)細菌:為了防止細菌,的方法是冷凍,樣品的保存理想溫度為-20℃,有的為了防止細菌污染可加防腐劑,例如甲醛,牛奶中可加甲醛作為防腐劑,但量不能加的過多,一般是1-2d/100ml牛奶。
c) 吸水或失水:原來含水量高的易失水,反之則吸水,含水量高的易發(fā)生霉變,細菌繁殖快,保存樣品用的容器有玻璃、塑料、金屬等,原則上保存樣品的容器不能同樣品的主要成分發(fā)生化學反應。
采樣的數量與方法:由于食品種類繁多,有罐頭類食品,有乳制品、蛋制品和各種小食品(糖果,餅干類)等。另外食品的包裝類型也很多,有散裝的(比如糧食,食糖),還有袋裝的(如食糖),桶裝(蜂蜜)聽裝(罐頭,餅干),木箱或紙盒裝(禽,兔和水產品)和瓶裝(酒和飲料類)等。
1、小包裝的樣品:對于小包裝的樣品是連包裝一起取(如罐頭,奶粉)一般按生產班次取樣,取樣數為1/3000,尾數超過1000的方取1罐,但是每天每個品種取樣數不得少于3罐。
2、魚、肉、果蔬等組成不均勻的樣品:根據我們檢驗的目的,我們可對各個部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、莖、葉等)分別采樣經過搗碎混合成為平均樣品。如果分析水對魚的污染程度,只取內臟即可。
3、食品采集的類型也不一樣,有的是成品樣,有的是半成品樣品 ,有的還是原料類型的樣品,盡管商品的種類不同,包裝形式也不同,但是采取的樣品一定要具有代表性,也就是說采取的樣品要能代表整個班次的樣品結果,對于各種食品取樣方法中都有明確的取樣數量和方法說明。我們舉例如下:
1)顆粒狀樣品(糧食,粉狀食品)對于這些樣品采樣時應從某個角落,上中下各取一類,然后混合,用四分法得平均樣品。下面我們對幾個概念講一下。上面我們提到,檢樣,原始樣品,平均樣品:檢樣—有整批食物的各個部分采取的少量樣品稱為檢樣。原始樣品—把許多檢樣混在一起為原始樣品。平均樣品—原始樣品經處理再抽取其中一部分作分析用的稱平均樣品
2)半固體樣品(如蜂蜜,稀奶油)用采樣器從上中下分別取出檢樣混合后得平均樣品。
3)液體樣品:液體樣品,先混合均勻,用吸法分層取樣每層取500ml,裝入瓶中混勻得平均樣品。
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