檢測(cè)食品中的重金屬元素

檢測(cè)食品中的重金屬元素

1、食品檢驗(yàn)–樣品處理方法

食品中的重金屬元素多數(shù)以結(jié)合態(tài)的形式存在于有機(jī)物中，檢測(cè)這些元素，首先要將元素從有機(jī)物中游離出來(lái)，或者將有機(jī)物盡可能的破壞之后，才能準(zhǔn)確的測(cè)定這些元素。因此，食品在其進(jìn)行重金屬元素驗(yàn)之前需要進(jìn)行樣品處理，也稱(chēng)作預(yù)處理、前處理或樣品消化，目的在于破壞樣品中的有機(jī)成分，消除干擾成分，使樣品符合分析要求。樣品前處理的效果，往往是決定分析成敗的關(guān)鍵。日前常見(jiàn)的食品樣品處理方法有干法、濕法和微波消解法。

1.1食品檢驗(yàn)–干法灰化處理

干法灰化處理是先去除樣品中雜物，稱(chēng)取一定克數(shù)樣品置于瓷坩禍中，先在微火上干燥，目的是除去其中的水分和易揮發(fā)性組分。然后移入高溫爐中灰化成白色灰燼，灼燒后所得的灰分加入鹽酸溶液加熱煮沸，經(jīng)冷卻移入容量瓶中混勻備用。該法的優(yōu)點(diǎn)是能分解大量樣品，方法簡(jiǎn)單，無(wú)試劑污染，空白低;缺點(diǎn)是對(duì)低沸點(diǎn)的元素常有損失，損失程度取決于幾灰溫度和灰化時(shí)間，以及元素在樣品中的存在狀態(tài)。

1.2食品檢驗(yàn)–濕法消化處理

濕法消化處理又稱(chēng)氧化分解法。用液體或液體和固體的混合物作為氧化劑，在一定溫度下分解樣品中的有機(jī)物，此過(guò)程稱(chēng)為濕法灰化。此法與干法灰化的不同在于它不是依靠溫度的提高，而主要依靠劑的氧化能力分解有機(jī)物。常用的氧化劑有HNO3、H2S04、 HCLO4、H202等。有時(shí)為了加快有機(jī)物的分解.常加入催化劑如MgO、AgNO2等。該法的優(yōu)點(diǎn)是適應(yīng)性強(qiáng)、簡(jiǎn)便快速、揮發(fā)損失和附著損失小;缺點(diǎn)是試劑用量較大，在消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量有去氣體，危險(xiǎn)性較大，空白值偏高。

1.3食品檢驗(yàn)–微波消解法處理

微波消解法是一種新型的消化方法。其原理為在微波電磁場(chǎng)的作用下，樣品與酸的混合物通過(guò)吸收微波能量，使介質(zhì)分子間相互摩擦，產(chǎn)生高熱。同時(shí)，交變磁場(chǎng)使介質(zhì)分產(chǎn)生極化，由極化分子快速排列引起張力。這兩方而的作用使得樣品的表而層不斷攪動(dòng)破裂，不斷產(chǎn)生新的表而與酸反應(yīng)。由于溶液在瞬間吸收輻射能，改變了傳統(tǒng)的分解方法中的熱傳導(dǎo)過(guò)程，因此分解迅速。在微波消解法中，微波使酸與樣品充分接觸，zui大限度地發(fā)揮酸的作用，同時(shí)由于消解罐是密封的，避免了了由于酸的揮發(fā)而造成的損失，故消耗酸量小，既節(jié)省試劑又減少了酸霧對(duì)環(huán)境造成的污染。微波能直接穿透樣品的內(nèi)部，里外同時(shí)加熱，不需傳熱過(guò)程，瞬時(shí)可達(dá)到較高溫度，縮短了消化時(shí)間，給快速分析創(chuàng)造了良好條件;且具有取樣量少、節(jié)省試劑、精密度高、污染機(jī)會(huì)少、回收率高、消解速度快等優(yōu)點(diǎn)，因此微波消解法在國(guó)內(nèi)外的元素分析中得到了廣泛的應(yīng)用。

2、食品檢驗(yàn)員培訓(xùn)—電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析中,極譜法和離子選擇電極法是較為常用的重金屬元素分析方法。zui近,極譜分析方法在測(cè)定食品中色素、糖精和重金屬元素等成分的研究工作中取得了很大的進(jìn)展。極譜分析具有設(shè)備簡(jiǎn)單、分析速度快、準(zhǔn)確度高、靈敏度高等特點(diǎn)。目前,在食品樣品的元素分析中,溶出伏安法是一種較為的電化學(xué)分析方法。其原理是將待測(cè)元素部分地用控制電勢(shì)電解的方法富集于伏安分析用的汞電極(懸汞電極或汞膜電極)或固體微電極上,然后藉助于伏安技術(shù)使待測(cè)元素從電極上。溶出。進(jìn)入溶液,記錄溶出過(guò)程的伏安曲線(xiàn)進(jìn)行分析。由于溶出伏安法通過(guò)預(yù)富集后溶出,大大地提高了法拉第電解電流成分,而充電電流值仍類(lèi)似于普通的伏安法,因此改善了法拉第電解電流與充電電流的比值。若采用差分脈沖、方波或相敏交流溶出伏安法,便能更好的消除充電電流,使其具有優(yōu)良的信噪比,成為非常靈敏的分析方法,能分析10-10~10-11M的重金屬元素。因此該法被廣泛應(yīng)用于重金屬元素和超重金屬元素分析中。

由于所需儀器價(jià)格低廉,電化學(xué)分析法更適合基層衛(wèi)生防-疫、商檢、醫(yī)療衛(wèi)生部門(mén)和中小食品生產(chǎn)企業(yè)使用。由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展和交流極譜、方波極譜、脈沖極譜和線(xiàn)性?huà)呙铇O譜等現(xiàn)代極譜分析方法的出現(xiàn),電化學(xué)分析方法在食品重金屬元素分析中必將發(fā)揮更為重要的作用。

3、食品檢驗(yàn)員培訓(xùn)—氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFG)

原子熒光光譜法的原理是根據(jù)每種元素特定的原子熒光強(qiáng)度可測(cè)得樣品中待測(cè)元素含量。此方法具有分析靈敏度高、干擾少、線(xiàn)性范圍寬、可多元素同時(shí)分析等特點(diǎn)。汞離子可以與NaBH4或SnCl2反應(yīng)而生成原子態(tài)的汞,并可在室溫被激發(fā)產(chǎn)生汞原子熒光,此方法稱(chēng)為冷蒸氣法或冷原子熒光光譜法(ColdAFS)。由于AFS方法測(cè)定汞的靈敏度高,因此無(wú)焰或有焰HG2AFG測(cè)定法和冷原子熒光測(cè)定法被廣泛應(yīng)用于分析食品樣品中的汞含量。采用微波加熱,在高溫高壓下消解樣品,運(yùn)用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的汞元素。提出氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定保健食品中鍺的新方法,研究了酸介質(zhì)、氫化物發(fā)生、增敏掩蔽劑等因素對(duì)測(cè)定的影響,選擇出儀器的zui-佳工作條件,采用磷酸-酒石酸介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,不但可有效消除共存離子的干擾,而且起到增敏作用,可應(yīng)用于室溫原子化條件下測(cè)定保健食品中的痕量鍺。

4 、食品檢驗(yàn)員培訓(xùn)—原子吸收分光光度法(AAS)

原子吸收光譜法是基于幾原子對(duì)特征光吸收的一種相對(duì)測(cè)量方法，其基木原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸氣時(shí)，被待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，在一定條件下，入射光被吸收吸收減弱的程度與樣品中待測(cè)元素的含量呈正相關(guān)，由此可得樣品中待測(cè)元素的含量。此方法具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣、精密度好和準(zhǔn)確性好等特點(diǎn)。所用的儀器為原子吸收分光光譜儀，其中原子化系統(tǒng)是關(guān)鍵組成部件，其作用是將樣品中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為自山態(tài)原子蒸氣。原子化裝置一般包括火焰原子化系統(tǒng)、石墨爐(無(wú)火焰)原子化系統(tǒng)和氫化物發(fā)生器三種類(lèi)型。氫化物發(fā)生進(jìn)樣的原理是某些元素如砷、銻,錫 ,錫、鍺等與合適的還原劑(如硼氫-化鈉)發(fā)生反應(yīng)，可形成氣態(tài)氫化物，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞，鎘、鋅可生成氣態(tài)組分。生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計(jì)的石英爐中進(jìn)行原子化。氫化物發(fā)生進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是消除干擾、進(jìn)樣效率高、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和可進(jìn)行價(jià)態(tài)分析等。氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法(HG-AAS)也廣泛地在原子吸收光譜法中使用。對(duì)于酒和飲料等食品多采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)其中錳、錫等重金屬元素進(jìn)行測(cè)定，樣品不必進(jìn)行前處理，即可用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法直接測(cè)定，無(wú)基體干擾和背景吸收，避免了樣品消化、轉(zhuǎn)移、定容、萃取、分離等化學(xué)處理過(guò)程，從而簡(jiǎn)化了試驗(yàn)程序，提高了分析效率，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠;文獻(xiàn)中還建立了直接固體進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定了銅、鉛、鍋、鋅和鐵等重金屬元素，結(jié)果令人滿(mǎn)意。應(yīng)用流動(dòng)注射-氫化物發(fā)牛原子吸收光譜法(FT-HG-AAS)和高效液相色譜-氫化物發(fā)牛原子吸收光譜法(HPLG-HG-ASS)對(duì)固態(tài)樣品和復(fù)雜樣品中的重金屬元素進(jìn)行測(cè)定成為日前使用較多的方法。流動(dòng)注射和高效液相色譜與原子吸收光譜儀的聯(lián)用克服了傳統(tǒng)的間斷氫化物發(fā)牛原子吸收光譜法分析速度慢、樣品耗量大、操作繁瑣、因手工進(jìn)樣在進(jìn)樣速度和進(jìn)樣體積上容易帶來(lái)誤差以及復(fù)雜組分干擾分析等缺點(diǎn)。